二甲基二乙氧基矽烷的研發

通用溶液有機矽樹脂主要用作耐熱塗料、耐候塗料和高溫電絕緣材料的基礎聚合物。

1.2 有機矽樹脂的技術演變

在各類有機矽聚合物中，有機矽樹脂是合成和應用較早的一類有機矽產品。與矽橡膠花紋翻新技術的高速發展相比，有機矽樹脂的技術改進相對緩慢，重大技術突破較少。大約20年前以來，由於芳香族雜環耐熱聚合物的技術進步，其中一些最初用於有機矽樹脂領域。然而，芳香雜環耐熱聚合物的溶劑毒性和苛刻的固化條件限制了其應用。近年來，人們開始更加關注有機矽樹脂的研究和開發。有機矽樹脂具有較寬的使用溫度範圍和耐老化性能。性能和疏水防潮性能良好等突出優點，有跡象顯示有機矽樹脂未來可能有更大的發展空間。

2.通用矽樹脂

2.1 通用矽樹脂的生產工藝

不同種類的有機矽有不同的原料和合成路線。本文簡單介紹了幾種有機矽樹脂的生產流程。

2.1.1 甲基矽酮

2.2.1.1 甲基氯矽烷合成甲基矽樹脂

甲基有機矽是以甲基氯矽烷為主要原料合成的。由於有機矽的結構和組成（有機矽的交聯度，即[CH3]/[Si]值）不同，需要不同的合成條件。

合成低R/Si（[CH3]/[Si]≈1.0）甲基矽樹脂時，主要原料單體甲基三氯矽烷的水解、縮合反應速度相當快，反應溫度必須嚴格控制在0℃以內且反應需在複合溶劑中進行，反應產物在室溫下的保存期只有幾天。這種產品實用價值不大。

在R/Si甲基矽樹脂的合成中，使用甲基三氯矽烷和二甲基二氯矽烷。雖然甲基三氯矽烷和二甲基二氯矽烷的混合物的水解縮合反應比單獨的甲基三氯矽烷稍慢，但甲基三氯矽烷和二甲基二氯矽烷的水解縮合反應速度相差太大，這往往是由於甲基三氯矽烷提前水解縮合所造成的。水解產物與兩種單體的配比不一致，甲基氯矽烷常水解形成局部交聯凝膠，導致三種單體水解得到的甲基矽樹脂綜合性能較差。

2.2.1.2 甲基烷氧基矽烷合成甲基矽

甲基烷氧基矽烷水解縮合的反應速率可以透過改變反應條件來控制。以甲基烷氧基矽烷為原料，可合成不同交聯度的甲基矽樹脂。

市售的中等交聯度（[CH3]/[Si]≈1.2-1.5）的甲基矽氧烷大多是透過甲基烷氧基矽烷的水解和縮合製備的。將脫酸精製的甲基三乙氧基矽烷和二甲基二乙氧基矽烷單體與水混合，加入微量鹽酸或適量強酸性陽離子交換樹脂（大孔強酸性離子交換樹脂催化效果較好） ，活。以性黏土（酸化後乾燥）為​​催化劑，加熱水解。達到終點時，加入適量六甲基二矽氮烷中和催化劑鹽酸，或過濾用作催化劑的離子交換樹脂或活性黏土，終止縮合反應。所得產物為甲基矽樹脂的醇溶液。

2.2.2甲基苯基矽酮

工業生產甲基苯基矽樹脂的主要原料為甲基三氯矽烷、二甲基二氯矽烷、苯基三氯矽烷和二苯基二氯矽烷。將上述部分或全部單體加入溶劑甲苯或二甲苯，依適當比例混合，攪拌下滴入水中，控制溫度進行水解反應，除去反應副產物HCl(鹽酸水溶液)以水洗。得到水解的有機矽溶液，然後蒸發部分溶劑，形成濃縮的矽醇，再經冷縮合或熱縮合反應製備有機矽樹脂，過濾、包裝成成品有機矽樹脂。

2.2.3 通用甲基苯基乙烯基矽樹脂及其相關成分

甲基苯基乙烯基有機矽樹脂的生產過程與甲基苯基有機矽樹脂相似，但在水解原料中除甲基氯矽烷和苯基氯矽烷單體外，也添加適量的甲基乙烯基二氯矽烷等含乙烯基有機矽單體。將混合單體水解、洗滌、濃縮，得到濃水解矽烷醇，加入金屬有機酸鹽催化劑，加熱減壓至預定黏度，或依膠凝時間控制縮合反應終點，制得甲基苯基乙烯基矽樹脂。

甲基苯基氫化聚矽氧烷是甲基苯基乙烯基矽樹脂加成反應中的交聯劑組分，通常是聚合度較小的環狀或線型聚合物。它們是由甲基氫二氯矽烷水解和環合製得，或由甲基氫二氯矽烷、苯基三氯矽烷和三甲基氯矽烷經CO水解和縮合製得。

2.2.4 改質有機矽

有機樹脂共混改質有機矽樹脂的生產通常是在甲基苯基有機矽樹脂的甲苯或二甲苯溶液中，加入醇酸樹脂、酚醛樹脂、丙烯酸樹脂等有機樹脂，充分混合均勻即得成品。

共聚改質有機矽樹脂是透過一系列化學反應製備而成。可與有機矽共聚的有機樹脂有聚酯、環氧、酚醛、三聚氰胺甲醛、聚丙烯酸酯等。共聚。即甲基氯矽烷和苯基氯矽烷單體一起水解，得到水解矽醇溶液或濃溶液，然後在催化劑中加入預先合成的有機樹脂預聚物，然後混合共熱蒸發溶劑，加入鋅、環烷酸鋅等催化劑，在150-170℃的溫度下進行共縮合反應，直到反應物料達到適當的黏度或預定的凝膠時間，冷卻，加入溶劑溶解，過濾，得到共聚有機矽樹脂成品。